中國汽車工程學會汽車防腐老化分會（C&AP Committee of SAE-China）第三屆學術年會定于2017年12月5日至8日在長沙舉行。會議主題：聚會、交流、友誼、共同進步。歡迎汽車防腐老化領域的研究人員、技術人員和管理人員，如汽車企業、零部件企業、材料企業、檢測機構、科研機構、高校等。
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【通知】關于召開2017中國汽車工程學會汽車防腐老化分會長沙年會的通知
H13鋼QPQ處理工藝及耐磨性
葉宏[1]，雷臨蘋，朱濤，季涵濤
(重慶理工大學，重慶 )
摘要:目的 研究540℃氮化溫度下，QPQ處理對H影響13鋼的耐磨性，選擇最佳氮化時間。方法 通過SEM、EDS、XRD分別測試了H13鋼QPQ處理后滲層微組織形狀、成分分布和物相組成。HVS-顯微硬度計1000，MFFT-R4000高速往復摩擦磨損試驗H13鋼基體與540℃氮化時間不同QPQ分析研究了試樣滲層的厚度、硬度分布和耐磨性。QPQ處理后，H13鋼由表面向心部依次形成均勻致密的（Fe3O4)氧化膜，高硬度（ε-Fe3N、CrN)化合物層、(α-Fe、Cr2N)擴散層穩定。N原子均勻分布在滲層內。顯微硬度沿截面呈良好的梯度分布。℃×4h在氮化工藝下，滲層表面硬度達到最大值(1173HV0.1)比基體(498HV0.1)提高2.4倍左右。磨損量僅為基體1/13。H13鋼磨損表面有嚴重的犁溝效應和大量的磨屑，表現為典型的磨粒磨損伴有少量粘附磨損。QPQ試樣磨損表面只有少量淺劃痕伴有輕微疤痕凹坑，為粘著磨損。QPQ處理H13鋼的耐磨性顯著提高，其中540℃×4h氮化工藝所得性能最優。
關鍵詞：H13鋼；QPQ；成分分布；滲層厚度、硬度、耐磨性
H13鋼一般用于具有較高的熱硬度、沖擊韌性、耐磨性和切割加工性，一般用于熱鍛、熱擠壓、壓鑄模具制造，是一種應用廣泛、具有代表性的熱模具鋼[1-2]。在服務過程中，長期受高溫周期性交變的影響，表面受到一定程度的磨損和腐蝕，這些現象大多始于工件表面，因此表面處理技術得到了改進H13鋼性能，延長使用壽命，意義重大[3-4]。
QPQ鹽浴復合處理的基本過程是在氮化鹽浴和氧化鹽浴中處理工件，大大提高了工件的耐磨性和耐腐蝕性。該技術已廣泛應用于汽車、摩托車、機床、工程機械、槍械、模具等行業[5-8]。美國通用電器、德國大眾和梅賽德斯-奔馳、日本本田和豐田等跨國公司都引進了該技術，具有良好的經濟效益。H研究13鋼作為熱作模具鋼的代表QPQ對熱作模具鋼的應用具有理論和指導意義[9-12]。
1 試驗材料及方法
1.1 試驗材料
試驗以H13鋼是基體材料，其化學成分(wt.%)為0.32～0.45C，0.8～1.2Si，0.2～0.5Mn，4.75～5.50Cr，1.10～1.75Mo，0.8～1.2V，P，S≤0.03，Fe余量。預熱處理為1050℃油淬，580℃回火兩次，硬度48HRC，試樣尺寸20mm×10mm×10mm。
1.2 試驗方法
主要研究氮化時間對滲層組織和性能的影響。QPQ復合處理的工藝流程為：清洗→預熱→鹽浴
滲氮→鹽浴氧化→去鹽清洗→干燥→本實驗主要研究540℃不同氮化時間對滲層性能的影響如圖1所示。
用線切割將QPQ試樣沿截面截開，依次使用2000#~2000#SiC砂紙打磨拋光；4%硝酸酒精溶液作為腐蝕劑值得金相樣品。JSM-6460LV掃描電鏡及其自身的能譜儀(EDS)，分別觀察分析滲透截面的微觀形狀、滲透厚度和微元素的分布；使用HVS-1000顯微硬度計測試滲層硬度分布。1000載荷g，保壓時間10s；采用DX-2500型X射線衍射器，從表面到基體的對試樣每隔5次μm進行分層XRD物相測試分析。測試參數為：Cu靶Kα射線，管電壓35kV，管電流25mA，掃描速度0.06°/s，掃描角度，20°~90°；采用MFFT-R4000高速往復摩擦磨損試驗儀測試基體和滲層的磨損特性Si3N4，載荷5N，頻率2HZ，時間20min，滑動距離10mm。
2 試驗結果及分析
2.1 滲層形狀及滲層厚度
圖2為H13鋼QPQ處理截面SEM照片，表1掃描圖2中各區域點的相應成分分布表。從圖中可以清楚地觀察到，滲透組織從表面向心部分依次為氧化膜層、化合物層和擴散層。其中，化合物與氧化物層之間有一定厚度的海綿狀多孔松散層，隨著化合物層厚度的增加，松散度越嚴重。滲透層厚度均勻，無明顯缺陷，擴散層內有大量小針氮化物沉淀。表1點的掃描結果顯示，1區域有一定數量的O、N隨表面距離增加元素，O元素逐漸消失，N原子質量比降低，Cr、Si、Fe等H13鋼基體元素含量呈上升趨勢。N元素隨著擴散距離的增加而減少H13鋼滲層梯度分布良好。
圖3為540℃氮化時間不同QPQ處理滲層厚度。從圖中可以看出，在一定的氮化溫度下，隨著氮化時間的延長，化合物層厚度和擴散層厚度呈先降后增大的變化趨勢。h最低。到目前為止，隨著時間的推移，化合物層的厚度正在緩慢增加。與化合物層的厚度相比，擴散層的厚度迅速增加，幾乎呈直線增加。主要原因是H13鋼基體存在Cr、以及Mo、V等合金元素會增加N在α-Fe擴散層組織主要由中溶解度組成N在α-Fe過飽和固溶體的組成促進了擴散層的形成。
2.2 XRD分析
圖4為H13鋼540℃×4h鹽浴氮化工藝下滲層逐層XRD圖譜。結果表明，經QPQ試樣表面處理后主要由試樣表面處理Fe3O4、CrN、Fe2N、ε-Fe3N等相組成；距表面5μm少量針狀滲層出現在滲層中γ-Fe4N氮化物過渡相和Cr2N合金氮化物，而Fe3O4物相明顯減少，Fe2N完全消失；距表面10μm以后，Fe3O4、ε-Fe3N、γ-Fe4N、CrN相完全消失，大量形成開始形成α-Fe、Cr2N物相組成的組織與表1點的掃描結果一致。造成這種變化的主要原因如下：O原子主要存在于表面氧化層中Fe結合形成致密Fe3O四氧化膜。隨擴散距離的增加，N趨勢呈下降趨勢。高濃度。N勢下，N原子容易擴散到Fe點陣間隙結合形成高硬度、高耐磨性Fe2N、ε-Fe3N、CrN相，隨N隨著潛力的逐漸降低，會出現少量硬度低、韌性好的情況γ-Fe4N過渡相、Cr2N氮化物，在化合物層與擴散層的交界處，N當化合物不足以形成時，N原子進入Fe晶格內部形成N在α-Fe隨著擴散距離的增加，中過飽和固溶體[13]N勢梯較小，形成穩定性α-Fe、Cr2N物相[14]。
2.3 滲層硬度和耐磨性
2.3.1滲層硬度
圖5為H不同氮化時間的13鋼QPQ硬度梯度分布曲線沿深層方向處理和基體樣品。結果表明，經QPQ處理后H13鋼的顯微硬度顯著提高。滲層硬度的提高主要在于大量N元素滲入Fe晶格內部形成高硬度ε-Fe3N、γ-Fe4N氮化物的固溶強化作用H13鋼基材中存在的合金元素Cr與N元素具有很強的親和力，容易通過彌散強化形成CrN、Cr2N同時，還有穩定的高硬度合金氮化物，Fe的晶格由BCC轉化為HCP；其次，我們還可以觀察到從表面到心臟的顯微硬度升后逐漸降低的趨勢，并呈良好的梯度分布。根據表面60~70μm硬度突然下降是由于高硬度氮化物的減少。隨著氮化時間的延長，N在2~4h樣品表面硬度呈明顯增加趨勢，4h滲層表面硬度達到最大值HV0.1)比基體(498HV0.1)增加2.大約4倍。接下來的5~6h樣品的硬度峰值在一定程度上下降并向內移動。這是因為隨著氮化時間的延長，高硬度氮化物顆粒組織變厚，化合物表面的多孔疏松層逐漸變寬和加重。
2.3.2滲層摩擦磨損特性
圖6為H13鋼基體與QPQ處理磨損損失和磨損形狀。(a)知，H13鋼基體磨損重.3mg)遠大于QPQ處理試樣(1.0mg以下)。隨著氮化時間的延長，磨損量先降后升，4h達到最小(0.4mg)，為基體(5.3mg)大約13倍。耐磨性顯著提高，符合硬度變化規律。通過對比圖6(b,c)磨損形貌，H13鋼基體磨損表面有大面積犁溝劃痕，并伴有一定量的碎屑脫落。典型的磨粒磨損伴有少量粘附磨損；QPQ處理樣品磨損表面只有少量淺劃痕，伴有輕微疤痕坑，粘附磨損。原因是未處理樣品表面硬度低，摩擦副硬度偏差大，相對承載能力差。在磨削過程中，磨削材料表面的微凸體很容易楔入樣品表面，形成明顯的犁溝。QPQ工藝處理后，CrN和Fe2-3N高硬度、高耐磨氮化物和低摩擦系數Fe3O4形成于H13鋼表面具有良好的耐磨性。
3結論
1) H13鋼QPQ氧化膜層、化合物層和擴散層組織由表面向心形成。表面主要由Fe3O4、CrN、Fe2N、ε-Fe3N等物相組成，少量的次表層γ-Fe4N在擴散層形成穩定的過渡階段α-Fe、Cr2N物相。
2) H13鋼QPQ處理后滲層硬度大大提高，540℃×4h鹽浴氮化工藝下，滲層表面硬度達到最大值(1173HV0.1)比基體(498HV0.1)增加2.4倍左右。滲層表面的磨損量也有相同的變化規律。
3) 540℃×4h鹽浴氮化處理，滲層性能最好。
